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電化學工作站基礎知識

發表時間·✘•◕✘:2017-07-07 點選次數·✘•◕✘:3731
1.如何理解三電極體系╃₪✘│₪,極化迴路與測量回路│✘▩│▩? 電化學工作站三電極體系由工作電極╃✘、參比電極╃✘、輔助電極構成▩₪│☁✘。工作電極與輔助電極構成極化迴路╃₪✘│₪,工作電極與參比電極構成測量回路╃₪✘│₪,電流從工作電極流到輔助電極╃₪✘│₪,獨立的參比電極只提供參比而無電流透過▩₪│☁✘。
2.金屬電極的製備與處理│✘▩│▩? 常見金屬電極的製備·✘•◕✘:用砂紙將金屬試樣的各個面打磨光亮╃₪✘│₪,用焊臺將導線焊在金屬試樣上╃₪✘│₪,將配製好的環氧樹脂倒入擺好金屬試樣的塑膠圈內╃₪✘│₪,注入時避免氣泡的產生╃₪✘│₪,24h常溫固化▩₪│☁✘。 金屬電極用400#╃✘、600#╃✘、800#╃✘、1000#砂紙逐級打磨至光亮,用丙酮和無水乙醇清洗後╃₪✘│₪,放入乾燥器內乾燥30分鐘備用▩₪│☁✘。
3.甘汞電極使用注意事項 甘汞電極使用前╃₪✘│₪,先將電極側管上及底部的橡皮套取下╃₪✘│₪,在重力作用下╃₪✘│₪,管內部的KCl溶液將以一定的流速與被測溶液連通▩₪│☁✘。 若溶液中不允許含有氯離子╃₪✘│₪,應避免直接插入甘汞電極╃₪✘│₪,這時需要使用鹽橋▩₪│☁✘。 甘汞電極不宜在強酸或強鹼中使用╃₪✘│₪,液接電勢較大╃₪✘│₪,電極可能被氧化▩₪│☁✘。 當甘汞電極內部液體乾涸時╃₪✘│₪,應從側面注入飽和KCl溶液╃₪✘│₪,下部應保留少許KCl晶體╃₪✘│₪,以保證溶液飽和▩₪│☁✘。
4.輔助電極長期使用後變黃變黑如何處理│✘▩│▩? 輔助電極在長期使用的過程中╃₪✘│₪,表面會吸附一些物質╃₪✘│₪,出現發黃發黑的現象▩₪│☁✘。每次實驗結束後╃₪✘│₪,鉑電極需要立即用水沖洗▩₪│☁✘。如果鉑電極發黃發黑嚴重影響使用時╃₪✘│₪,將鉑電極作為工作電極╃₪✘│₪,另一鉑電極為對電極╃₪✘│₪,(三電極體系)在0.5M稀硫酸溶液中╃₪✘│₪,使用恆電位極化方法(電位在1.5V左右)透過電解水在電極表面產生的氣泡沖洗掉電極表面的附著物▩₪│☁✘。實驗現象為在鉑電極表面產生大量的氣泡▩₪│☁✘。具體實驗引數可調節╃₪✘│₪,水的理論分解電壓為1.23V▩₪│☁✘。
5.為什麼參比電極需要使用鹽橋│✘▩│▩? 在測量電極電勢時╃₪✘│₪,由於參比電極內的溶液和被研究體系內的溶液組成不同╃₪✘│₪,兩種溶液間存在一個接介面╃₪✘│₪,在接介面兩側由於溶液濃度的不同╃₪✘│₪,所含離子種類的不同╃₪✘│₪,在液接介面上產生液接電勢差▩₪│☁✘。 常見鹽橋的製備方法·✘•◕✘:1.5g瓊脂和10g氯化鉀加入30ml蒸餾水中加熱至微沸╃₪✘│₪,充分攪拌溶解╃₪✘│₪,用洗耳球頂住魯金毛細管上端╃₪✘│₪,透過負壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中▩₪│☁✘。冷卻後凝固形成鹽橋▩₪│☁✘。
6.鹽橋的配置 把1~1.5g的瓊脂和10g的KCl放入大約30ml的水中╃₪✘│₪,加熱至微沸╃₪✘│₪,等待全部固體溶解即可▩₪│☁✘。做好的瓊脂溶液放置於小火上或者熱水浴中微熱▩₪│☁✘。把魯金毛 細管的尖端插入微熱後的瓊脂溶液中╃₪✘│₪,用洗耳球頂住魯金毛細管的大口端╃₪✘│₪,透過洗耳球負壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中╃₪✘│₪,到頂部玻璃管空間半滿為止▩₪│☁✘。溫度降低後╃₪✘│₪,隨著瓊脂的凝固╃₪✘│₪,溶於瓊脂中的KCl將部分析出╃₪✘│₪,玻璃管中出現白色的斑點╃₪✘│₪,這樣裝有凝固了的瓊脂溶液的玻璃管就叫做鹽橋▩₪│☁✘。
7.鹽橋使用的注意事項 如果鹽橋內瓊脂乾涸╃₪✘│₪,請注意及時更換╃₪✘│₪,否則電路不通或阻抗過大╃₪✘│₪,會引起嚴重的電流或電位振盪現象▩₪│☁✘。如果參比電極內KCl完全消失╃₪✘│₪,也請及時補充固體KCl▩₪│☁✘。 對於Cl-離子敏感的體系╃₪✘│₪,不能採用含有Cl-離子的鹽橋╃₪✘│₪,可以用硫酸鉀取代KCl製備鹽橋▩₪│☁✘。
8.為什麼出現電位過載現象│✘▩│▩? ①參比電極與工作電極之間的大電壓大於10V; ②工作電極未接╃✘、懸空; ③在恆電流模式下的低阻抗體系(燃料電池╃✘、電池); ④工作站的槽壓——施加於工作電極與對電極上的大電壓(功率放大器的大輸出電壓)大於21~25V(依儀器型號而定)而過載; ⑤壞的參比電極或參比電極未連線好; ⑥高阻有機體系(克服高IR降)
9.為什麼會出現電流過載│✘▩│▩? ① 流經I/E轉換器的電流超過電流量程範圍時╃₪✘│₪,屬於超過量程範圍; ②使用自動量程時╃₪✘│₪,當測試電流超過量程範圍╃₪✘│₪,電子線路需要一定的時間轉換到高量程╃₪✘│₪,在轉換的過程中╃₪✘│₪,由於電流量程切換的瞬間可能會產生一些噪聲╃₪✘│₪,因此╃₪✘│₪,建議快速測量或資料採集頻率較高時選用固定電流量程; ③ “過載”指示燈頻繁閃爍表明有高頻噪聲干擾╃₪✘│₪,需要採用Farady遮蔽箱╃₪✘│₪,將法拉第箱直接接大地╃₪✘│₪,並將電極電纜線的遮蔽端子接在箱體上╃₪✘│₪,在恆電位儀設定中改為實地; ④ 不良的參比電極╃✘、高電容體系╃✘、電極的連線問題均可能導致電流過載問題▩₪│☁✘。
10.混凝土測試極化曲線雜亂沒有規律是什麼原因│✘▩│▩? 正確的極化曲線如下圖·✘•◕✘: 若測試出的極化曲線雜亂沒有規律╃₪✘│₪,原因分析如下·✘•◕✘: ①恆電位儀沒有處於極化狀態╃₪✘│₪,雖然使用的測試方法是動電位掃描╃₪✘│₪,但電位並沒有按照你的要求線性增加▩₪│☁✘。你可以用一個電阻(儀器包裝箱中帶有)進行儀器測試╃₪✘│₪,即電阻的一端接在工作電極夾上╃₪✘│₪,而輔助電極夾和參比電極夾共同聯在電阻的另外一端▩₪│☁✘。然後進行動電位測試╃₪✘│₪,(掃描電位可以設定為-0.2V到0.2V╃₪✘│₪,掃描時間為100 s)╃₪✘│₪,開始後觀察所得到的電位時間曲線是否為線性向上▩₪│☁✘。

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